style="width:6.0932in;height:8.14in" /> 本文是学习GB-T 2384-2021 染料中间体 熔点范围测定通用方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了用毛细管液浴法和毛细管熔点仪法测定染料中间体熔点的通用方法。
本文件适用于结晶或粉末状染料中间体熔点的测定。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJG 130—2011 工作用玻璃液体温度计
JJG 701—2008 熔点测定仪
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
熔点范围 melting range
试样在毛细管内出现明显液滴至全部熔化时的温度范围。
注：也称为熔程或熔距。
3.2
初熔点 initial melting point
试样在毛细管内开始局部熔化并出现明显液滴时的温度。
3.3
终熔点 final melting point
试样在毛细管内全部熔化时的温度。
警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
以液体介质加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过
目视观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。
GB/T 2384—2021
应选择沸点高于被测物质终熔温度，而且性能稳定、清澈透明，使用安全的液体作为传热介质。以
下为常用传热液体：
a) 浓硫酸(化学纯):适用于熔点为200℃以下的物质；
b) 丙三醇：适用于熔点为150℃以下的物质；
c) 液体石蜡(300℃以上馏分):适用于熔点为150℃以下的物质；
d) 二甲基硅油：具体型号可根据产品熔点自行选择。
4.1.3.1 毛细管
用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径0.9 mm～1.1 mm,壁厚0.10 mm～0.15
mm,长度以安装后
上端高于传热液体液面为准。
4.1.3.2 温度计
4.1.3.2.1 试验使用的温度计
应符合JJG 130—2011 的规定。
4.1.3.2.2 测量温度计(适合于测定熔点的范围)
单球或双球温度计，分度值为0.1℃,长为250 mm～300mm,
全浸或局浸式并经过校正，具有适当
的量程。
4.1.3.2.3 辅助温度计(用于全浸温度计的校正)
分度值为1℃,并具有适当的量程。
4.1.4.1 加热器
用带有搅拌装置和电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、容易控制温度的加热装置。
4.1.4.2 圆底烧瓶
容积250 mL, 内径80 mm, 颈长20 mm～30 mm,口径约为30 mm, 试管长为100
mm～110 mm,
直径为20 mm, 软木塞或胶塞外侧应有出气槽，熔点测定装置见图1。
GB/T 2384—2021
单位为毫米
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标引序号说明：
3,4——胶塞(或软木塞);
图 1 熔点测定装置
4.1.5.1 试样的制备
将少量干燥的试样(干燥方法视产品性质而定，在产品标准中具体规定),研成细密的粉末，装入清
洁、干燥的毛细管中，将毛细管在约800 mm
高的玻璃管内自由下落，投掷10次～15次，夯实试样约
3mm～4 mm 高，再将开口一端封闭。在毛细管封口时，
一端在火焰上加热时应让毛细管接近垂直方
向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
4.1.5.2 测定过程
在圆底烧瓶中加入200 mL
传热介质，熔点在200℃以下者试管中可加入液体石蜡，200 ℃以上者
试管中加入与烧瓶中相同的传热介质。试管中传热介质的高度，应与烧瓶中传热介质的高度一致，温度
计的中间泡应浸没于传热介质中。将传热介质加热至低于试样熔点20℃左右时，把装有试样的毛细管
系附于温度计上，使试样位于水银球的中部，温度计位于试管中央，不应与试管壁或底部接触，继续加热
至距熔点10℃前调节加热速度，保持升温速度在0.8℃/min～1.0℃/min。
GB/T 2384—2021
4.1.5.3 熔点观测
观察毛细管内试样熔化的情况，记录下试样开始出现第一滴明显液体时的温度即为初熔点，然后记
下试样全部熔化时的温度即为终熔点。
4.1.5.4 结果计算
如测定中使用全浸式温度计，熔点以t 计，按式(1)、式(2)、式(3)计算：
t=ti+ △ti+ △t2 (1)
△t₁=0.00016h;(t₁-t₂) (2)
△t₂=0.00016h。(t₁—t₃) (3)
式中：
t —— 熔点，单位为摄氏度(℃);
ti — 观测温度，单位为摄氏度(℃);
△t₁ — 温度计露出液面至塞内水银柱校正值，单位为摄氏度(℃);
△t₂ — 温度计露出塞外的水银柱校正值，单位为摄氏度(℃);
h₁ — 温度计露出液面至塞内水银柱高度(以温度计的度数表示之);
t₂ — 试管内液面至塞内中间处温度，单位为摄氏度(℃);
h₂ — 塞外水银柱高度(以温度计的度数表示之);
t3 塞外水银柱中部周围空气温度(以辅助温度计测定之),单位为摄氏度(℃);
0.00016— 水银在玻璃中的膨胀系数。
如测定中使用局浸式温度计，熔点以t 计，按式(4)计算：
t=t₄+ △t₃ ………………………… (4)
式中：
t — 熔点，单位为摄氏度(℃);
ta — 观测温度，单位为摄氏度(℃);
△t₃——测量温度计的校正值，单位为摄氏度(℃)。
计算结果按GB/T 8170—2008 中数值修约规则进行。
4.1.5.5 允许差
两次平行测定结果之差：熔点在200℃以下应不大于0.2℃,熔点在200℃以上应不大于0.3℃,取
两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
采用金属块加热系统的毛细管熔点仪进行测定，毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高
于其终熔时温度，通过目视观察初熔及终熔时的温度，以确定试样的熔点范围。
4.2.2.1 毛细管熔点仪
应符合JJG 701—2008
的规定，并达到0.2级的要求；加热装置为金属块加热系统。
1)
试管内液面至塞内中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕，立即将温度计插入试管内液面至塞内
之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度。对同一产品使用同一只温度计，测定结果可作为常数使用。
GB/T 2384—2021
4.2.2.2 毛细管
应按照4.1.3.1的规定进行。
4.2.3.1 试样的制备
应按照4.1.5.1的规定进行。
4.2.3.2 测定过程
毛细管熔点仪加热至比预计熔点约低10℃时，将装有试样的毛细管插入金属加热块的小室中，调
节升温速率为1.0℃/min,继续加热。
4.2.3.3 熔点观测
通过窥视放大镜观察毛细管内试样熔化的情况，记录下试样开始出现第一滴明显液体时的温度即
为初熔点，试样全部熔化时的温度即为终熔点。
4.2.3.4 允许差
应按照4.1.5.5的规定进行。
试验报告包括以下内容：
a) 试样描述；
b) 本文件编号；
c) 试验方法；
d) 试验条件；
e) 试验结果；
f) 偏离标准的差异；
g) 试验日期。
更多内容 可以 GB-T 2384-2021 染料中间体 熔点范围测定通用方法. 进一步学习